測量pH值時是否出錯?
當(dāng)您開始測量時,適當(dāng)?shù)膒H測量技術(shù)似乎勢不可擋。問題,我應(yīng)該多久校準(zhǔn)一次?和我應(yīng)該何時更換我的電極?對于任何開始pH測量過程的人來說都很常見。
在整個公司多年經(jīng)驗中,團隊已經(jīng)看到了很多好的(和壞的)pH測量實踐,所以我們編制了一份關(guān)于pH測量的錯誤的清單,以及關(guān)于做什么的建議。
以下是我們的技術(shù)人員經(jīng)常看到的錯誤
錯誤#1:存放電極干燥
不正確的電極存儲是我們不時會看到的。偶爾我們會遇到不使用存儲解決方案存儲的電極。通常,其背后的基本原理是干燥儲存將使電極保持惰性并且可以更長時間存活。
實際發(fā)生的是,如果保持干燥太久,電極會干燥,可能是**性的。pH電極的傳感玻璃由三個不連續(xù)的玻璃層組成:水合外玻璃凝膠層,干燥中間層和水合內(nèi)層。水合層負(fù)責(zé)為電極提供檢測pH變化所需的靈敏度。
通過干燥電極,會嚴(yán)重降低其靈敏度!
這會導(dǎo)致pH值漂移,響應(yīng)時間變慢,值不正確。幸運的是,在大多數(shù)情況下, 您可以通過將燈泡和接頭浸沒在pH儲存溶液中**少一小時來恢復(fù)干燥的電極。之后,您可以校準(zhǔn)電極并重新進行測試。
錯誤#2:擦拭感應(yīng)玻璃
我們懂了。您需要確保您的pH感應(yīng)玻璃在下次測量時非常干凈,因此您需要用紙巾徹底擦拭電極。然而,這可能導(dǎo)致比一點殘留緩沖區(qū)更多的問題。
為了解這個問題,了解pH電極的工作原理非常重要。
電極向儀表發(fā)送電壓,該電壓基于其浸入的樣品的pH值。擦拭pH玻璃會產(chǎn)生靜電(想想它就像在地毯上摩擦氣球,然后用它來制作你的頭發(fā)站起來)。
靜電荷干擾電極的電壓讀數(shù)。當(dāng)電壓讀數(shù)錯誤時,電壓被解釋為的pH值也會被拋棄。除此之外,您通過適當(dāng)存儲開發(fā)的水合玻璃層也會被中斷。
不要擦拭電極感應(yīng)玻璃,只需用蒸餾水沖洗電極即可 或去離子水。如有必要,可以用不起毛的紙巾 涂抹電極 以去除多余的水分,但要特別注意不要摩擦玻璃表面。
錯誤#3:將電極存放在去離子水中
使用純凈水(如去離子水,蒸餾水或反滲透)也是存放pH電極時的一個主要錯誤。當(dāng)有人用完存儲解決方案但想要保持電極水合時,這種情況**常發(fā)生。然而,這會產(chǎn)生更大的問題。
去離子水幾乎不含離子。pH電極在填充溶液和pH傳感玻璃的水合部分中都充滿了離子。因此,當(dāng)電極浸沒在沒有離子的溶液中時,電極中的離子將想要移出溶液以試圖建立平衡。隨著時間的推移,大多數(shù)離子將離開電極,使其無用。玻璃也會更快地降解,導(dǎo)致電極壽命縮短。
如果您遇到存放在去離子水或蒸餾水中的電極,請立即將其取出。如果電極是可再填充的,更換填充解決方案。更換填充溶液后,將電極存放在存儲溶液中并進行校準(zhǔn)。
JOXTEC提示: 使用存儲解決方案進行存儲始終是**佳做法。這將使您的電極保持水合和電離,以獲得**佳效果。
錯誤#4:不清潔電極
自從我們在20世紀(jì)80年代發(fā)布pH值以來,我們已經(jīng)看到了許多有趣的應(yīng)用 。隨著各種樣品和物質(zhì)的測量,從土壤到葡萄酒以及介于兩者之間的一切,隨著它的推出,pH測量開放到實驗室以外的應(yīng)用。
有這么多不同的樣品,有專門為這些應(yīng)用開發(fā)清潔溶液是有意義的,因為在獲得準(zhǔn)確的pH測量時,清潔與校準(zhǔn)同樣重要。
這是因為在電極上形成的沉積物覆蓋了傳感玻璃,如食物中的脂肪和油。因此,您將測量沉積物和樣品,而不僅僅是樣品。臟電極也會發(fā)生緩慢的響應(yīng)時間。您甚**可以在值看起來穩(wěn)定時記錄該值,但實際上它正在非常緩慢地漂移到實際值。即使電極顯得干凈,也會發(fā)生這種情況; 可能存在非常薄的油或水垢涂層,但不可見。
清潔電極的**佳方法是使用專門配制的pH電極清潔溶液。更好的是使用為您使用電極的應(yīng)用而開發(fā)的產(chǎn)品。例如,清潔溶液可用于去除電極上的葡萄酒沉積物/污漬。這樣,您可以確保殘留物完全從電極上移除。
錯誤#5:校準(zhǔn)錯誤
校準(zhǔn)**是我們被問到的**常見的過程之一。校準(zhǔn)的頻率(或頻率)是一個主要問題。我們還有很多關(guān)于哪些緩沖區(qū)用于特定應(yīng)用程序的問題。有時沮喪是如此真實,用戶完全停止校準(zhǔn)。幸運的是,通過了解校準(zhǔn)的工作原理,可以解答所有問題和挫折。
所有pH電極都依賴于稱為能斯特方程的原理(上文)。能斯特方程取一個電壓(mV)讀數(shù)并將其與離子濃度(pH)相關(guān)聯(lián)。這種相關(guān)性形成一條直線。
對于pH電極,pH 7下的理論mV值為0mV(中性),線的斜率為59.16mV。這意味著理論上,對于每個pH單位,電極將改變其輸出59.16mV(例如,pH 6**pH 7將是59.16mV / pH單位)。所有這一切都是理論上的,因為隨著老化,電極會改變它們的斜率和偏移。
實際上,電極的行為可能與理論行為略有不同(例如,58.2 mV斜率和8mV偏移)。校準(zhǔn)通過使用已知緩沖區(qū)確定電極的實際斜率和偏移量并相應(yīng)地更新儀表中的算法來對此進行補償。
提示: 為獲得**佳效果,您應(yīng)確保使用包含樣品的緩沖液進行校準(zhǔn)。應(yīng)始終包含pH 7緩沖液以獲得偏移(中性)點。這意味著如果您的樣品pH值為8.6,則應(yīng)使用pH 7和pH 10緩沖液。
校準(zhǔn)的頻率**終取決于您對數(shù)字的準(zhǔn)確程度。每日校準(zhǔn)是理想的; 但是,我們得到的校準(zhǔn)需要一些額外的時間,而這可能是繁忙的時間表。
如果您可以在測量中容忍一點誤差,那么每日校準(zhǔn)并非完全必要,但仍然強烈推薦!
誤區(qū)#6:電極選擇不當(dāng)
所有pH電極都不相同。即使使用**好的技術(shù),您仍然可能無法獲得**佳測量結(jié)果。這是因為某些電極比其他電極更適合某些應(yīng)用。使用不太理想的電極可以延長響應(yīng)時間并縮短電極壽命。
考慮標(biāo)準(zhǔn)pH電極。它通常是玻璃體,末端有一個大球形燈泡,構(gòu)成傳感玻璃部分。通常存在小的陶瓷結(jié),其允許電解質(zhì)從電極的參考部分流出。該電極適用于各種應(yīng)用,但并非適用于所有樣品。
當(dāng)在半固體,固體或固體懸浮在溶液中的樣品(如葡萄酒,廢水和食物)中測量pH時會出現(xiàn)問題。離子含量低的樣品也會造成響應(yīng)時間和穩(wěn)定性問題,如飲用水。
在這些情況下,**好使用特別適合這些特定種類樣品的電極。帶有開口連接的錐形傳感頭可以直接測量固體和半固體樣品,無需制作漿料。 具有多個陶瓷結(jié)的電極允許電解質(zhì)更快地擴散到樣品中,從而在具有低電導(dǎo)率的樣品的pH測量中具有更高的穩(wěn)定性。
確保您的電極**適合工作對于良好的測量**關(guān)重要!
錯誤#7:沒有松開或取下填充孔蓋
在可再填充的pH電極的整個結(jié)構(gòu)中,填充孔螺旋蓋似乎是如此細(xì)微的細(xì)節(jié)。畢竟,它只是防止電解質(zhì)變干,對吧?是的,但是如果它像**次接收電極那樣擰得很緊,那么你可能會遇到一些問題。
大多數(shù)現(xiàn)代pH電極在技術(shù)上是兩個電極合二為一:感應(yīng)電極和參比電極。參比電極需要緩慢但穩(wěn)定的電解質(zhì)流出電極并進入溶液。
當(dāng)電極填充孔蓋擰緊時,電解液不易擴散出電極并進入溶液。這種現(xiàn)象就像用手指遮住稻草的一端; 即使底部有一個洞,只要你的手指覆蓋另一端,液體就不會逃逸。這導(dǎo)致不穩(wěn)定的讀數(shù)可能永遠(yuǎn)不會在合理的時間內(nèi)穩(wěn)定下來。
幸運的是,解決這個錯誤的方法就是松開或取下填充孔蓋。就這么簡單!
錯誤#8:低電解質(zhì)填充水平
可再填充電極允許您在參考隔室開始低電量時補充電解液。但是,如果您不時不補充電解液,您的pH測量值可能會受到影響。
不穩(wěn)定的電極響應(yīng)是電解質(zhì)水平不足的**常見問題。
來自參比接頭的電解質(zhì)流動允許完成測量單元。這**終允許您從pH電極獲取mV值并將其轉(zhuǎn)換為適當(dāng)?shù)膒H值。 通過保持填充溶液水平距填充孔蓋小半英寸,確保電極得到補充和功能。
錯誤#9:探頭浸入不足
很容易想到,只要pH電極接觸樣品,屏幕上顯示的值就會變?yōu)閜H值。實際情況是pH感測部分和參考接點需要完全浸沒才能正常工作。
讓我們回到參比電極和感應(yīng)電極。pH傳感器起作用是因為傳感玻璃與樣品相互作用并產(chǎn)生與參比電極相比較的電壓(在所有樣品中都是穩(wěn)定的)。如果這些部分中沒有一個與樣品完全接觸,則測量系統(tǒng)不完整,導(dǎo)致錯誤的值。
通過添加足夠的樣品來浸沒接合點和傳感玻璃,可以輕松糾正浸沒問題。
參考接合點的位置根據(jù)電極設(shè)計而變化,因此請務(wù)必查看手冊以確定接合點的位置。
錯誤#10:使用舊電極或過期電極
就像任何設(shè)備一樣,pH電極需要不時更換,作為定期維護的一部分。隨著電極老化,玻璃的傳感部分會破裂并且比新的時候反應(yīng)更慢。**終,您的電極將完全停止對pH值的變化作出反應(yīng)。
有一些數(shù)字與正常運作的電極有關(guān)。斜率和偏移是您可以用來測量電極功能的常用指標(biāo)。這些數(shù)字可在校準(zhǔn)期間確定。
偏移量只是pH 7緩沖液中的mV讀數(shù),斜率是每個pH單位的mV變化。在許多米上,可以通過良好實驗室規(guī)范(GLP)屏幕自動查看這些值。功能電極的斜率在理想值的85-105%之間。偏移應(yīng)為±30mV。
有時,盡管你盡了**大的努力,電極仍然沒有像你想的那樣表現(xiàn)。如果電極是舊的,可能是時候更換它了。
錯誤#8:低電解質(zhì)填充水平